钨合金具有高密度、特种高机械强度、钨合低热膨胀系数、金成抗腐蚀性和良好的分分机械加工等综合性能,在航空航天、析标军事装备、准物质研制电子、特种化工等许多领域中得到了广泛应用。钨合作为钨合金材料理化分析的金成实物标准,特种钨合金成分分析标准物质在产品质量检验、分分测量方法评价、析标统一测试量值方面发挥着重要作用。准物质研制国内外现有钨合金标准物质只有一套4种,特种含4种元素,钨合不能满足特种钨合金材料成分分析的金成需要,各科研、生产单位采用合成标准溶液进行入厂材料、出厂产品的理化分析检验和产品质量过程控制。由于合成标准溶液稳定性差、浓度误差大、操作时间长,难以保证分析数据的准确和可靠,为了解决特种钨合金材料成分量值溯源难题,确保该类钨合金材料化学分析结果准确一致,笔者研制了一套特种钨合金成分分析标准物质。本套标准物质的研制依据GB/T15000、JJF1006-1994和YB/T082-2016的要求进行。
为了能覆盖W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179钨合金材料的化学成分组成,采用全元素系统设计法,设计的各元素含量呈均匀梯度分布,合金元素含量总和基本保持一致。该系列标准物质的化学成分设计范围见表1。
为保证标准物质均匀性及成分含量准确度受控,原始材料全部采用高纯金属粉及粉状基准试剂,质量分数均大于99.9%(部分达99.995%),材料粒径均小于0.076mm(部分材料粒径小于0.054mm),原料不能满足要求时采用特制工艺研磨加工至所需粒度,以保证充分混匀。
所有原材料采用V型混合器加合金球球磨,以保证粒径小于0.076mm,控制装填系数和混合时间,使合金混合粉充分混合均匀。
采用500t高压机械压制方式,制成Φ25~32mm圆棒状样品。
采用氧化铝填料埋烧方式,使物料在烧结过程中受热更为均匀,从而避免材料出现过烧或欠烧的现象。烧结过程中采用惰性气体保护氛围,以免氧化和烧损,最佳烧结温度控制在1570~1650℃。
对烧结毛坯进行偏析检验,应没有明显偏析的材料,去掉毛坯烧结面残留,防止烧结时渗透污染,再精加工成合适粒度的样品,综合考虑样品熔融及粒度试验情况,选取粒径为0.16~0.9mm的样品为本批标准物质的材料。将选取的材料再次混匀,然后分装于玻璃瓶中,作为成分分析标准物质样品。编号分别为W-1~W-5。
对烧结后的毛坯逐个进行外观检验,没有起泡、疏松现象且金属性能良好的属于合格毛坯,未满足要求的应废弃。
每个项目随机抽取烧结好的毛坯试样5个,分别在每个试样对应端面的边部、心部取样作为偏析检验的样品(取样时应丢弃表面层3mm部分)。由同一个人在同一实验室,控制相同的实验条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检验,统计各个部位的检验结果,计算数据间的极差,若极差小于日常分析方法允许差,则认为该样品没有明显偏析。W-1样品偏析检验结果列于表2,分析结果表明,不同部位各成分含量无明显差异,满足标准物质的研制要求。
取少部分精加工成合适粒度的样品,筛分为0.45~0.9mm、0.28~0.45mm、0.18~0.28mm、0.16~0.18mm、<0.16mm5个粒径区间的样品,在相同条件下对各粒度区间的样品进行成分分析,以W-1样品为例,试验结果及加权平均值分别见表3、表4。
粒度试验结果表明,虽然不同粒度间Ni、Fe、Co、Mn、Mo等含量略有差异,但由于本标准样品总体粒度较小,即使在最小称量条件下,其粒度分布也与总体分布一致,且加权平均值与混合样品测得值无显著差异,因此不会影响成分分布的均匀性。考虑到粒径小于0.16mm样品的测定结果差异稍大,且较细粒度样品容易带来加工污染,故决定舍掉粒径小于0.16mm的样品,最终只取粒径在0.16~0.9mm区间的样品作为本批标准物质的成品。
按照JJF1006的抽样数要求,在所加工的每种标准物质的100瓶样品中,随机抽取20瓶试样进行均匀性检验,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Si、Mg、Al、Ca、P含量进行测定,最小称样量为0.1000g。每瓶试样在不同部位按照一定顺序测定3次,每种元素得到3×20个数据,将测定结果用单因素方差分析法统计检验,若统计值F小于临界值F0.05(19,40),说明样品成分是均匀的。查表可知,F0.05(19,40)=1.84,均匀性检验结果见表5。由表5可知,该套标准物质均匀性良好。
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:钨合金,钨标准溶液,氯化钨
相关文章:
北京东城:强化知识产权保护广西平南:检查学校食材质量 守护师生饮食安全沙河市关停取缔五家涉水 “散乱污”企业!,行业资讯沙河地区部分厂家计划部分规格上涨10元!,行业资讯LGD加速AMOLED生产线扩张 中国成韩国LCD设备重要市场,行业资讯中国婴幼儿配方乳粉产品标准与配方发展趋势(三)广西贺州:聚焦医药领域开展“府检联动”检查气泡间隔连续流动分析法用于氨氮在线监测(二)上海金山:加强国庆节前旅游市场监管周末现货总体走势偏弱,企业出库区域分化,行业资讯触摸式手机面板制造的新进展,玻璃技术玻璃艺术品:小众时尚 大众市场,行业资讯2014上半年江苏口岸纯碱出口量总值2.7亿元 ,产业数据栀子油中藏红花酸的提取及其HPLC法测定研究(二)辽宁沈阳:走进市场主体开展纾困解难活动离子液体辅助乙醇法提取山楂红色素工艺优化及成分分析(一)露天煤业:拟1.75亿投建分布式光伏项目,企业新闻陕西省开展食品案件查办工作督导检查西安扎实推动稳增长、稳市场主体、保就业工作奋进新征程 建功新时代▪我们的新时代|帮扶见成效 村民走上“杏”福路胡杏儿怀孕鼻子变大大家都说是男孩 怀男孩特征是什么HPLC法同时测定引阳索中五味子醇甲、五味子乙素的含量把脉光伏产业发展 共赢新能源未来,行业资讯北京顺义组织开展夏季食品安全专项检查中国节能建筑标准有望年内出台,行业标准IVY HOUSE常春藤 春意正浓时 穿唯美汉服 雅韵自然“飞船”超级玻璃宝坻造 天津北玻获1.75亿元订单,行业资讯枸杞及其制品中一种抗坏血酸衍生物检测标准征集意见 涉高效液相色谱法湖北武汉:开展口罩质量专项整治河北省市场监管局:谨慎购买软泥类造型玩具和书写类文具天麻参与灰树花固态发酵对基质主要活性成分的影响(一)吉林白城:“四个优化”构建消费维权工作大格局拉比运动服饰 活力户外 玩转运动日常哈尔滨市市场监督管理局发布“6•18”电商平台规范经营提示康宁公布第二季度财务业绩,企业新闻两上市公司签光伏发电项目 光伏业复苏迹象明显 ,行业资讯宁夏石嘴山开展网络直播带货产品质量专项检查