测定正常环境状态下

一、食品素镉对食品的中有之镉污染
镉是人体非必需元素,在自然界中常以化合物状态存在,害元一般含量很低,测定正常环境状态下,食品素不会污染食品而影响人体健康。中有之镉但近年来重金属污染引起人们的害元广泛关注。发生在日本的测定“骨痛病”就是当地居民长期食用镉超标的大米所致。
食品中镉的食品素来源主要有:①工业污染:镉在工业上的用途广泛,是中有之镉生产不锈钢、雷达、害元电视荧光屏的测定原料;还是制造原子核反应堆控制棒的材料之一;电镀生产耗镉量占总量的50%。镉污染源主要来自于工业三废如铅矿冶炼产生的食品素废弃物、电镀镉排放的中有之镉废液等。据统计,害元全世界每年向环境中释放的镉达30000吨左右,其中82%~94%的镉会进入到土壤中,可通过作物根系的吸收进入植物性食品,由此造成农作物受污染,并通过饮水与饲料移行到动物,使畜禽类食品中含有镉。②食品容器及包装材料的污染:镉是合金、釉彩、颜料和电镀层的组成成分,由这些材料制成的食品容器具,可在盛放食品特别是酸性食品时移到食品中。③施肥的污染:有些肥料如磷肥镉的含量较高,在使用过程中可造成作物的污染。
二、食品中镉的毒性与危害
当食品中镉的含量较高时,镉可通过食物进入人体,镉的生物半衰期长,排泄缓慢,少量的镉持续进入体内可因长期积累对组织器官造成损伤。进入人体的镉,在体内形成镉硫蛋白,蓄积于肾、肝中,其潜伏期可长达10~30年。其中,肾脏可吸收进入体内近1/3的镉,是镉中毒的中心。其他脏器如脾、胰、甲状腺和毛发等也有一定量的蓄积。镉在体内可与含羟基、氨基、硫基的蛋白质分子结合,使许多酶系统受到抑制,从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能。由于镉损伤肾小管,还容易出现糖尿、蛋白尿和氨基酸尿等症状。特别是使骨骼的代谢受阻,造成骨质疏松、萎缩、变形、周身疼痛等一系列症状,引起慢性中毒,即“骨痛病”。
三、食品中镉的限量标准
中国食品中镉限量卫生标准见《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》。
四、食品中镉测定的方法
(一)原子吸收光谱法——碘化钾-4-甲基戊酮-2法
1、原理
试样经处理后,在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物,并经4-甲基戊酮-2萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
2、试剂
①4-甲基戊酮-2(MIBK,又名甲基异丁酮)。
②磷酸(1+10)。
③盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120mL。
④盐酸(5+7):量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120mL。
⑤混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。
⑥硫酸(1+1)。
⑦碘化钾溶液(250g/L)。
⑧镉标准溶液:准确称取1.0000g金属镉(99.99%),溶于20mL盐酸(5+7)中,加入2滴硝酸后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0mg镉。
⑨镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准溶液,置于100mL容量瓶中,以盐酸(1+11)稀释至刻度,混匀,如此多次稀释至每毫升相当于0.20μLg镉。
3、仪器
原子吸收分光光度计。
4、分析步骤
(1)试样处理
①谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过40目筛,混匀。称取约5.OOg~10.00g置于50mL瓷坩埚中,小火碳化至无烟后移人马弗炉中,5000C±250C灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无碳粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+1 1)按同一操作方法做试剂空白试验。
②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀。称取10.00g~20.00g置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火碳化,以下按①自“至无烟后移入马弗炉中……”起依法操作。
③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取5.00g~10.00g置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按①自“至无烟后移入马弗炉中……”起依法操作。
乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按①自“至无烟后移入马弗炉中……”起依法操作。
(2)萃取分离
吸取25mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+1),再加10mL水,混匀。吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00mL镉标准使用液(相当于0,0.05,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0μg镉),分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL,再加10mL硫酸(1+1)及10mL水,混匀。于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10mL碘化钾溶液250g/L,混匀,静置5min,再各加lOmL的MIBK,振摇2min,静置分层约0.5h,弃去下层水相,以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部,将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中,备用。
(3)测定
将有机相导入火焰原子化器进行测定,测定参考条件:灯电流6mA~7mA,波长228.8nm,狭缝0.15nm~0.2nm,空气流量5L/min,氘灯背景校正(也可根据仪器型号,调至最佳条件),以镉含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,试样吸收值与曲线比较或代入方程求出含量。
参考资料:食品中有毒有害物质检测
相关链接:食品,镉,碘化钾
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