松针（Pine needle）为松科（Pinaceae）植物树叶，俄罗广泛分布于全球，斯松杉针共有10个属约230多个品种，针油中国分布大约有10个属约120多种。加拿松针资源来源主要包括黄山松、大冷油松、油挥红松、发性分析云南松、成分高山松、比较雪松等、俄罗白皮松、斯松杉针地盘松、针油巴山松、加拿海南五针松、大冷火炬松等。油挥松针挥发油通常以针叶树嫩枝和绿叶作为原料，采用水蒸气蒸馏、超临界提取、有机溶剂等方法提取，一般松针含油量为0.4％～0.6％，多者达1％，具有杀菌、杀虫、除臭、抗氧化等多种药理活性，广泛应用于日用化工、医药和食品工业等领域。
目前，国内外关于马尾松、地中海松、加那利松、南欧黑松、樟子松、马尾松、湿地松、云南松、油松等松树种类的挥发油的成分研究已有报道，但至今未见俄罗斯松针以及加拿大冷杉针油成分对比研究报道。本实验以俄罗斯松针、加拿大冷杉针作为研究对象，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，采用GC/MS对其成分进行了分析，经质谱检索后，匹配度结合保留指数对其定性，较好地鉴别了同分异构体或同系物，避免了在定性过程中出现误判，提高定性的准确性。另外，通过对两种不同松针精油挥发性成分进行了对比分析研究，为其在日用化工、医药和食品工业等领域应用提供了指导。
一、材料与方法
1、材料与设备
（1）材料与试剂
俄罗斯松针叶、加拿大冷杉叶：购于市场；二氯甲烷、甲醇、正己烷：GR级，购置于百灵威科技有限公司；正构烷烃C7～C30：购置于Sigma—Aidrich公司。
（2）仪器与设备
Agilent7890A/5975C气相色谱一质谱联用仪+自动进样器（美国安捷伦科技有限公司）；万分之一电子天平（瑞士MettlerTloede公司）；磨口挥发油提取仪（北京市永光明医疗仪器厂）；10mL移液器（德国Eppendorf公司）。
2、方法
（1）松针叶油提取
取新鲜针叶样品剪成0.5cm小段，称取100g置于圆底烧瓶中，加入1000 mL蒸馏水，水蒸气蒸馏法提取4 h后静置分层3h，取得针叶油为黄色油状物，用无水乙醚溶解并用无水硫酸钠进行干燥，获得松针油。
（2）松针油挥发性成分分析
准确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）混合溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，直接进GC/MS分析。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温程序：初始温度50℃，保持2min；以3℃/min的速率升温至180℃再以10℃/min的速率升温至230℃，保持10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描范围（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。
（3）定性方法
移取正构烷烃C7～C30标准品，用正己烷溶液将其稀释成质量分数为5％溶液，准确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）混合溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，直接进GC/MS分析。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温程序：初始温度50℃，保持2min；以3℃/min的速率升温至180℃#再以lO℃/min的速率升温至230℃，保持10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描范围（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。求出正构烷烃C7～C30保留时间，为下一步计算松针油中各成分保留指数作准备。
根据VandenDool和Kratz的线性程序升温的保留指数原理，利用自编软件求得保留指数（KI）值：
式中：tx——被分析组分；
tn——碳原子数；
tn+1——n和n+l的正构烷烃流出峰的保留时间（min）。
样品松针油经过GC/MS分析后，利用仪器自带的NIST质谱库对松针油中化学成分进行自动检索，然后通过自我开发的保留指数软件求出各成分保留指数，将软件计算的保留指数与ESO精油数据库中保留指数进行比对（可接受误差不超过3％），对其进行定性。
（4）数据处理
样品松针油经过GC/MS分析后，采用色谱峰面积归-化法计算得出各化学成分相对百分含量。
二、结果与讨论
1、松针油挥发性成分分析
松针油中成分经GC/MS检测所得到总离子流色谱图见图1、图2，其结果采用Nistll进行检索后结合ESO香精保留指数进行对比对其定性，利用面积归-化法计算得出松针油中各成分相对百分含量，结果见表1所示。
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：正己烷，二氯甲烷，甲醇
相关文章：
福建严控外卖风险 落实“非接触式”送餐服务玻璃小幅反弹 上方压力仍大,行业资讯宁夏银川：成立党员先锋突击队防控疫情应当保留部分非建材用格法超薄玻璃原片,行业资讯真菌Simplicilliumlanosoniveum色素的分离表征及培养基优化（一）上海崇明区严格管控家庭办酒 筑牢农村疫情防控战线柳州发布疫情防控期间价格违法行为认定处理指导意见服务点对点！上海嘉定市场监管局助力防疫物资企业生产经营福建严控外卖风险 落实“非接触式”送餐服务天风经济权益凭证7月22日建材玻璃行业研究周报,市场研究备孕攻略：半小时抬脚小技巧，助你更快迎来小生命！靠前太阳能新协议签订带动大部分国家太阳能股大幅上涨,行业资讯淄博玻璃货物与产业风险管理研讨会召开,行业资讯低分子质量大豆种皮果胶对大豆蛋白乳状液贮藏稳定性的影响（三）8月21日是光伏企业不平凡的一天,行业资讯安徽长丰大力查处虚假违法房地产广告印媒称中国“倾销”太阳能产品伤害印度企业,市场研究中国光伏发电发展历史简要回顾,市场研究某地区土壤XRF快速检测与实验室检测对比结果分析美国商务部表示预计不会征收额外的反倾销税率,行业资讯整治农贸市场 营造良好环境河北燕京玻璃制品项目一期投产,企业新闻光伏产业呼吁希望相关部门关注欧盟双反案,行业资讯复合益生菌发酵不同基料乳酸菌饮料中挥发性代谢物差异分析（二）福建厦门：开展校园及周边食品安全检查 保障线下教学安全有序恢复成功怀上男宝宝的必备指南：避开误区、尝试有效方法、预测受孕时间和根据生理特征调整备孕计划！安徽省宿松县市场监管局开展碳烧火锅店、烧烤店安全隐患专项检查为拯救本国光伏企业 美国向中国抡起大棒,行业资讯印度密切关注美国对华光伏征收“双反”税,行业资讯光伏大战只是开篇 我们拭目以待,市场研究GANA 秋季会议报名已开始,行业资讯德国环境部长：或呼吁欧盟限制中国太阳能电池板进口,行业资讯电子探针微量元素分析的一些思考（三）光伏企业IPO频繁折戟却热情不减 调整与重组成要点,市场研究白云化工启动中国“结构密封胶安全应用”全国巡回论坛,企业新闻化学反应速率实验体系的探索与尝试（二）