手动进样阀通常有美国某公司生产的高效7725型、7725i型、液相9725型、色谱9725i型进样阀。高效7725型的液相阀体为不锈钢材料制成,i表示这种进样阀具有触发同步信号线。色谱每进样一次,高效自动启动工作站。液相还有一种电动进样阀,色谱由电动机控制装样状态,高效每次进样完毕,液相样品进入分析柱一定时间后i电动机自动将阀置于装样状态。色谱在实际分析中,高效还可以使用十通阀,液相在线对两根色谱柱进样。色谱
现在生产的高效液相色谱仪都可以选配自动进样器装置。自动进样器在程序控制器或计算机控制下可自动完成取样、进样、清洗等一系列操作,使用者只需预先编制程序,将处理好的样品按顺序装人储样装置即可。自动进样器的优点是可以提高工作效率,延长有效工时。这一点在梯度洗脱、多残留分析或方法建立时非常有用;缺点是价格较贵,故障率高,维修困难,样品瓶需要严格的清洗程序。
3、分离系统
高效液相色谱法的分离系统包括保护柱、色谱柱及柱恒温箱,是高效液相色谱仪的核心部位。保护柱起到保护色谱柱的作用,固体微粒、污染物首先被保护柱阻挡。保护柱可以定期清洗或更新。当发现有鬼峰或分离度下降时,首先应考虑保护柱是否被污染。保护柱和色谱柱要配套使用,填料一致,才能真正起到保护作用,即C18色谱柱就要用C18保护柱。通用型的保护柱一般与色谱柱通过管路连接,也有一体式的保护柱套直接同色谱柱对接。色谱柱又是核心的核心,起到对进入色谱系统混合组分分离的作用,即混合组分从色谱柱进口刚进入时,各组分都站在同一条起跑线上,经分离后,从柱尾端洗脱出,逐一进入检测系统。
4、检测系统
检测系统一般由独立的检测器或附属部件构成,其功能是将物理或化学特性转变为可处理的电信号,如紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱检测器。
5、计算机控制和数据处理系统(含工作站)
该系统一般由控制硬件和软件、数据处理软件包及计算机组成。现代高效液相色谱仪都通过计算机来控制或进行数据处理。除标准化的要求以外,不同的生产厂家开发出各自的数据处理或工作站软件,通用性较差。数据处理软件一般只有数据采集和处理、编制并打印报告的功能,如国产软件N2000。工作站软件除具备前者功能外,还有设置仪器分析参数、操纵控制仪器设备及复杂的后处理功能,如某公司的Empower3、AgiIentHPLC化学工作站软件等。现代大型工作站软件包都可以根据仪器不同配置进行安装设置,且具有远程控制功能。计算机与仪器的通信已逐步采用了以太网卡连接,这样成本低,通用性更强。
二、流动相和固定相
(一)流动相
流动相是影响分离的一个重要调节因素。一种理想的液相色谱流动相溶剂应具有低黏度、检测器兼容性好、容易回收、低毒等特性。为了获得较好的分离和选择性,流动相常采用改性剂,农药残留分析应用较多的改性剂有甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵等。没有挥发性的改性剂不能用于质谱、蒸发光散射等检测器。反相离子对色谱法是分析工作中一项实用技术。
反相高效液相色谱法采用的流动相多为乙腈、甲醇配合水。一般情况下乙腈一水体系能够满足多数样品的分离要求,但甲醇在农药残留分析中也是极为重要的洗脱剂。乙腈的特性是黏度低、色谱峰形好,可在较短波长下使用,系统的压力约为同比例的甲醇的1/2,噪声小。但乙腈的价格较甲醇约贵10倍。
在分析过程中,有时需要在保持流动相强度和极性不变的情况下,通过采用不同的溶剂来改变选择性,从而获得满意分离。
正相高效液相色谱法流动相常以己烷作基础溶剂。当洗脱极性较强的组分时,用二氯甲烷、四氢呋喃来调节极性。
对常用流动相的要求:现在能够购买到大多数HPLC级、PR级的溶剂用于农药残留分析,实验室已很少自行处理制备溶剂。流动相中许多溶剂都有一定毒性,在试验过程中,注意采取防护措施,譬如具有良好的通风设施并能正常工作。
声明:本文所用图片、文字来源《农药残留分析》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:恒温箱、微粒、乙酸、二氯甲烷
相关文章:
成功怀上男宝宝的必备指南:避开误区、尝试有效方法、预测受孕时间和根据生理特征调整备孕计划!复合益生菌发酵不同基料乳酸菌饮料中挥发性代谢物差异分析(二)中国光伏发电发展历史简要回顾,市场研究甘肃凉州与宁波百事德签约支架与组件生产线光伏项目,企业新闻玻璃货物诞生:一场透明的变革,市场研究Sunconnex:英国每年光伏装机容量应达到1GW,企业新闻淮安市副市长莅临港玻集团公司调研,企业新闻8月21日是光伏企业不平凡的一天,行业资讯白云化工启动中国“结构密封胶安全应用”全国巡回论坛,企业新闻北京通州发出全市首张“一照含多证”营业执照玻璃:继续保持偏空思路,行业资讯离子色谱法同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺(一)伟业计量成功申报18个国家二级标准物质宣称玉米须茶“无糖” 沃尔玛旗下一山姆会员店被罚高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂(一)北京通州开展供暖特种设备监督检查工作四川:多措并举探索婴配乳粉放心消费多元共治新模式近期玻璃现货市场整体走势偏弱,行业资讯燕窝消化特性的体外实验(三)中国出入境检验检疫协会批准发布 《乳及乳制品中霉菌和酵母快速测定实时光电法》团体标准中国饮料工业协会发布《非浓缩还原果汁 橙汁》(QB/T 5627食品接触材料六项检测方法团体标准通过专家评审吉林长春:消费宣传筑防线 维权意识送上门唐山市发布速冻果蔬和食用菌团体标准玻璃砖有哪些应用 玻璃隔断怎么施工,行业资讯智利拟修订肉及肉制品进入智利的卫生要求基于太赫兹辐射的精氨酸水溶液光谱分析及定量检测(二)广州制定地方标准 规范销售场所照明设施装断桥铝玻璃窗有何好处 安装落地玻璃窗好不好呢,行业资讯山东菏泽:消费教育走进乡村玻璃油墨加工温度 UV油墨与一般油墨什么区别,行业资讯北京市朝阳区市场监管局举办首届干部职工运动会液晶玻璃是什么 调光玻璃的性能特点,行业资讯江西公布假冒伪劣商品专项整治行动典型案例甲减备孕前饮食注意事项江门发布去年企业环境信用评价结果,5家亮“红牌”,行业资讯孕前饮食调理需要多久时间